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來源:王偉|
發(fā)表時間:2021-06-15
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品名:羥基磷灰石Ca10(PO4)6OH
制造:上海順嗇科技有限公司
采用SEM/EDS、XRD表征手段對粉體樣品進(jìn)行形貌、成分及物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測分析。
一、形貌分析
由SEM微觀形貌分析可知,形貌上呈顆粒團簇形態(tài)(見圖1a-b)或無定形結(jié)構(gòu)形態(tài)(見圖1c-f),其中單個團簇體直徑約5~8μm。
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圖1 不同倍數(shù)下粉體表面微觀形貌SEM照片
二、成分分析
由EDS成分面掃分析可知,該粉體主要成分由C、O、P、Ca、Na、Si元素構(gòu)成,其中Ca含量占39.95wt.%,P含量占17.25wt.%,O含量占42.23 wt.%;微量Na、Si元素分別占0.17 wt.%與0.32 wt.%。
圖2粉體表面EDS成分面掃描照片
圖3粉體表面EDS元素百分比曲線
表1 粉體表面EDS元素百分比含量
三、結(jié)構(gòu)分析
首先,根據(jù)上述能譜的元素成分及樣品可能涉及的基本元素進(jìn)行化學(xué)元素選定,本樣品選擇了H、C、N、O、Na、Si、P、Ca元素;
圖1 化學(xué)元素選定
其次,選擇PDF卡片庫,選擇“Minerals”時,由S/M匹配自動分析可知,原理上根據(jù)FOM值越小以及三強峰一一對應(yīng)來初步判定最佳選項;但比對圖2中的四個理論PDF卡片可知,理論卡片Ca5(PO4)3F與理論卡片Ca5(PO4)3OH、Ca10(PO4)6OH在衍射角10°~ 90°區(qū)間內(nèi),兩者的三強峰與測試樣品的衍射峰基本相對應(yīng),但仔細(xì)比對觀察可以發(fā)現(xiàn)理論卡片Ca10(PO4)6OH與測試樣品的衍射峰之間的吻合度最高;再結(jié)合能譜EDS的成分分析中發(fā)現(xiàn)并沒有檢測到F元素的存在;因此,綜合分析可判定測試樣品在物相結(jié)構(gòu)上為Ca10(PO4)6OH。