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編號： A022704

名稱： 微膠囊技術(shù)及其自修復(fù)高分子復(fù)合材料

領(lǐng)域： 材料科學(xué)

成果形式：

投資額： 面議萬

案例數(shù)：

技術(shù)階段： 研發(fā)階段

合作方式：

聚合物基體用于結(jié)構(gòu)材料時，不論是宏觀還是微觀上都是容易受到破壞的。宏觀上是沖擊破壞，微觀上則是出現(xiàn)微裂紋。微裂紋影響材料的各種力學(xué)性能，如強度、剛度、尺寸穩(wěn)定性等。同時影響材料的熱性能、電性能、粘彈性能。并且微裂紋也為環(huán)境老化材料提供了場所，導(dǎo)致材料降解和性能的下降。近幾年來,隨著復(fù)合材料技術(shù)的發(fā)展,微膠囊技術(shù)在復(fù)合材料裂紋自修復(fù)方面的應(yīng)用得到了重視,并成為新型功能材料領(lǐng)域研究的熱點

1.微膠囊

微膠囊（microcapsule）是一種通過成膜物質(zhì)將囊內(nèi)空間與囊外空間隔離開來，形成特定幾何結(jié)構(gòu)的微型容器，直徑一般為1～1000μm。微膠囊的優(yōu)點在于形成微膠囊后，芯材料性質(zhì)不受外界影響被保留下來。20世紀(jì)50年代末到60年代，人們開始研究把合成高分子的聚合方法應(yīng)用于制備微膠囊，其中以界面聚合反應(yīng)的成功最引人注目。70年代微膠囊制備技術(shù)工藝日益成熟，應(yīng)用范圍也逐漸擴大。80年代以來，微膠囊技術(shù)研究取得更大的進展，進一步開發(fā)出粒徑在納米范圍的微納米膠囊。

微膠囊壁材是決定微膠囊性能的關(guān)鍵因素。一般來說，對囊壁材料的要求有：無毒、性能穩(wěn)定、成膜性好、無刺激性、有一定的強度以及可塑性等。許多無機和有機材料都可作為囊壁材料，但高分子材料最為常用。微膠囊囊芯可以是單一的，也可以是混合的。目前修復(fù)用粘接劑多為雙組分型，使用前修復(fù)劑和固化劑必須是分開放置的?？梢苑謩e把修復(fù)劑和固化劑作為囊芯制備成微膠囊，使用時將這些微膠囊按一定比例混合后摻入基體材料。用于微膠囊自修復(fù)的芯材必須具備低黏度、低揮發(fā)和室溫下快速反應(yīng)等特點，同時還要滿足壽命長，在聚合反應(yīng)過程中收縮率低等特點。目前，可以作為微膠囊殼材料的高分子材料很多，主要分為天然高分子材料、半合成高分子材料和合成高分子材料，如表1-1所示。

2. 微膠囊制備方法

微膠囊技術(shù)是利用成膜材料把具有分散性的固體物質(zhì)、液體或氣體包覆形成一種“核一殼”結(jié)構(gòu)的微小粒子技術(shù)，通過該技術(shù)得到的微小粒子即為微膠囊。將成膜材料形成的包覆膜稱為囊壁，內(nèi)部被包覆的物質(zhì)稱為芯材或囊芯。通常制備的微膠囊粒徑大小在5—2000μm之間，囊芯在微膠囊總質(zhì)量中所占的比例可在20—95%范圍內(nèi)變化。隨著現(xiàn)代儀器設(shè)備的開發(fā)與微膠囊技術(shù)的發(fā)展，目前已經(jīng)可以制備出粒徑在1—10nm之間的納米級微膠囊。

微膠囊化（microencapsulation）過程是用囊壁材料在芯材料外層形成一層連續(xù)而薄薄包裹層的過程。按照傳統(tǒng)微膠囊分類方法，即根據(jù)涂層方法進行分類，可以將微膠囊的制備方法分為化學(xué)法、相分離法和物理法，如表1-2所示。

3. 自修復(fù)復(fù)合材料

自修復(fù)復(fù)合材料是指復(fù)合材料的完整性遭到破壞后,可以自動或經(jīng)由某種刺激而引發(fā)修復(fù)[9]。微膠囊技術(shù)應(yīng)用于自修復(fù)復(fù)合材料是通過在復(fù)合材料制作過程中將微膠囊埋入復(fù)合材料中實現(xiàn)的。當(dāng)材料在使用過程中產(chǎn)生微裂紋后,裂紋的擴展刺破預(yù)埋的微膠囊,并通過毛細(xì)現(xiàn)象釋放出微膠囊芯材(修復(fù)劑) ,修復(fù)劑在裂紋表面與催化劑發(fā)生聚合反應(yīng),粘接裂紋阻止裂紋進一步擴展而實現(xiàn)自修復(fù)。

圖1-3Kessler的自修復(fù)體系

(I)   埋植含有DCPD修復(fù)劑的微膠囊與Grubbs催化劑的樹脂基體在損傷時產(chǎn)生裂紋；

(II)   由于毛細(xì)作用，微膠囊破裂釋放出的DCPD修復(fù)劑滲入到裂紋平面；

(III)  DCPD修復(fù)劑與分散于基體中的Grubbs催化劑接觸發(fā)生聚合反應(yīng)，將裂紋黏結(jié)修復(fù)

4. 微膠囊技術(shù)在自修復(fù)復(fù)合材料中的應(yīng)用

具有自修復(fù)功能的復(fù)合材料，這一概念是由美國軍方在20世紀(jì)80年代中期首先提出的，發(fā)展至今有關(guān)自修復(fù)復(fù)合材料研究及實際應(yīng)用的報道仍相對較少。近年來，隨著微膠囊技術(shù)的迅速發(fā)展，微膠囊在聚合物基復(fù)合材料裂紋自修復(fù)方面的應(yīng)用逐漸得到了重視，并成為新材料領(lǐng)域研究的一個熱點。我們實驗室從事自修復(fù)復(fù)合材料的設(shè)計和工程技術(shù)研究十余年，在微膠囊合成和分子設(shè)計，自修復(fù)機理和應(yīng)用方面具有自有知識產(chǎn)權(quán)和技術(shù)積累。

利用埋植微膠囊技術(shù)得到一種具有自修復(fù)功能的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料體系，在這個體系中，微膠囊技術(shù)和高分子體系等有機結(jié)合起來，以達到修復(fù)的目的。材料修復(fù)效率η高達75%。影響復(fù)合材料修復(fù)效率的主要因素有以下幾個方面：

①修復(fù)劑要同時與增強相和樹脂基體有良好的黏接，這樣可以獲得良好的修復(fù)率；

②微膠囊與催化劑顆粒的尺寸、濃度影響著復(fù)合材料的修復(fù)率；

③原位聚合速度和聚合程度直接影響著復(fù)合材料的修復(fù)率；

④微膠囊的壁厚也對復(fù)合材料的修復(fù)率有影響。

微膠囊自修復(fù)復(fù)合材料的研究涉及到材料學(xué)、力學(xué)、化學(xué)、乳液和膠體科學(xué)等領(lǐng)域。研究工作還包括微膠囊囊壁的斷裂機理、微膠囊的力學(xué)性能、微膠囊的壁材與基體材料的相容性、黏結(jié)劑的擴散方式、流動性和粘接強度以及微膠囊復(fù)合材料的多次自修復(fù)能力等。

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